一、 设备名称:质谱仪
规格型号:德国普发,Omnistar
二、各项具体技术参数:
OmniStar内置真空系统和四级质谱分析仪,可定性定量分析气体的组成和含量,内置QuadstarTM软件,适合各种气体分析。
取样毛细管:1米长,不锈钢毛细管,毛细管加热均匀,温度1~200℃可调;
响应时间:≤500ms/米;
质量分数分辨率:0.5~2.5AMU可调;
快速扫描速度:2ms/AMU;
采样速率:1~2sccm;
浓度分辨率:<1ppm;
MID模式可同时监测通道数:≥128组;
灯丝:灯丝具有压力和电流双重保护,防止误操作或突然漏气对灯丝造成损害;
仪器内部主要部件:如真空泵,腔体,四极质谱仪均由同一厂家生产; 真空泵组系统需由纯无油的干式前级泵与分子泵组成,以免干扰分析结果
三、工作原理:
质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同,其结果为质谱图。
原理公式:q/m=E/B1B2r
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的一种分析方法。
四、应用领域
1、材料科学与工程:
在材料科学与工程领域,包括高分子材料、金属材料、非金属材料、纳米材料、新能源材料及器件等领域中有广泛应用。应用于高分子体系可以通过材料的质量和相对丰度以解析分子结构,在材料表征方面可以检测材料中的有机物和无机物的质量和相对丰度,从而了解材料的组成和特性。对于气固相催化领域,可以检测气体组分,通过同位素分析气体的组成和结构变化。
3、石油工程领域:
用于高纯气体杂质检测。
4、环境工业:
大气环境和水质监测领域,质谱仪可广泛用于VOCs、PM2.5 等污染物的在线实时监测和来源解析。
5、其他领域:
(1)食品学:测定食品中的添加剂和农药残留。
五、可开展实验项目
1、同位素实验
2、红外-质谱仪联用实验
3、质谱仪-吸脱附仪联用实验
4、质谱仪-热重仪联用实验
六、可培训技能
1、主要针对气固相的实验
七、具体操作规程
1、开机\关机
开机:先打开质谱仪开关, 点击“OK”进入菜单栏, 其中选择“Function”菜单栏里的“Pump down”,使主机开始抽真空。关机:关闭时先关闭软件,由下至上点击“倍增器”,“灯丝”,“通讯”按钮关闭软件(否则下次使用时将报错不能连接)。 然后点击主机的“Shut down” 按钮(点击后需按“↓”再按“OK”) 关闭质谱仪退出软件,关电脑。
2、开软件
打开“QUADERA”质谱软件, 在左下方处由上至下打开“通讯”,“灯丝”,“倍增器” 按钮。选择“SEM Scan”代表扫描模式,能实时的检测气体组分的种类与含量。
3、取样品
从取样口扎入需检测的气体,通入载体使气体流通入检测器。
4、记录保存数据
文件可直接导出并另存为ASCII格式,但仪器的原始数据通过电信号显示,只能定性分析,不能定量分析。若需定量分析,需要根据相应的标定情况,进行电信号与气体浓度含量的转换,从而分析测定气体的含量。
八、安全注意事项
(1)打开质谱软件后,务必遵循由上至下的启动顺序;关闭软件前,务必遵循由下至上的关闭顺序,否则下次使用时软件会报错影响正常使用。
(2) 质谱仪主机可随开随关,但关闭主机电源前需确认泵的转速是否下降到45000RPM,只有在此转速之下才能关闭主机电源,否则将损害仪器降低使用寿命。
(3)使用软件时可能出现卡顿现象,请耐心等待软件响应。出现软件运行卡死的情况,首先关闭电脑,然后关闭质谱主机,等待半小时后再次启动主机,运行电脑质谱软件查看是否存在使用异常的情况。
(4)以空气为背底测背景时需关闭阀组,不进样,否则将造成数据失真。 其他气体为背底时则不需关闭进样阀组。
(5)质谱仪需在高真空环境下工作,至少达到 10-3Pa,通常为 10-4Pa(否则空气在高温下会烧坏灯丝),使用时请先检查主机压力是否在合理范围内。
(6)长期没有使用时(一般为1个月), 需烘烤工艺腔室排除杂质气体的干扰。
(7)进样阀组为不锈钢材质,但口径较细,使用时应小心操作,避免进样阀组的折断或扭曲,影响软件的数据分析。
(8)质谱仪在正式使用后,毛细管加热套宜固定放置,不随意挪动,保持数据分析的一致性。
(9)质谱仪出现问题时,需使用配套的保护套管保护,用相应底座固定,送至原厂家进行维修。
(10)灯丝维护: 当需要在气路系统中通入气体,但是不需要采集信号时(时间界限一般为半天),需将倍增器关掉,延长灯丝寿命。
(11)检测气体样品尽量不含有腐蚀性气体组分;
(12)在拷贝数据时,建议使用光盘来拷贝数据,严禁使用U盘,移动硬盘等。